赵晓丽 马艳
[摘要] 意图 对不同厂家的复方丹参片中的三七皂苷含量进行剖析，为临床药物厂商制药改善和监管部门加强监管供给根据。 办法 选用HPLC法（高效液相色谱法）测定广州白云山制药、广西日田药业、安徽华佗国药厂、通化颐生药业、济南宏济堂制药、长春新安药业、北京北卫药业、吉林省百年六福堂药业八个不同厂家复方丹参片中三七皂苷的含量，并比较不同厂家含量的差异性。 成果 八个厂家的复方丹参片中三七皂苷的含量别离为0.154%、0.175%、0.7773%、0.8311%、1.3297%、1.3912%、1.5217%、3.1245%，各厂家复方丹参片不同批号间三七皂苷含量无统计学差异，不同厂家复方丹参片中三七皂苷类含量具有显著性差异，但含量遍及较低。 定论 各厂家应进步复方丹参片中三七皂苷的含量，相关医药监管部门应加大该药的规范出产力度，进步药物中三七皂苷的含量，以更好的使用于临床。
[关键词] 复方丹参片；三七皂苷；高效液相色谱法；质量规范
[中图分类号] R286.0 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2015）19-75-04
[Abstract] Objective To analyze the content of panax notoginseng saponins in compound salvia tablets of different manufactures and to provide references for the pharmaceutical improvement of clinical drug manufacturers and strengthening supervision of supervision departments. Methods The content of panax notoginseng saponins in compound salvia tablets of 8 different manufactures including Guangzhou Baiyun Mountain Pharmaceutical，Guangxi Ritian Pharmaceutical，Anhui Hua Tuo Pharmaceutical Factory，Tonghua Yisheng Pharmaceutical，Jinan Hongjitang Pharmaceutical，Changchun Xinan Pharmaceutical，BeijingNorth Wei Pharmaceutical and Jilin Hundred-year Luk Fook Tong Pharmaceutical were detected by high performance liquid chromatography （HPLC） and differences in contents of manufactures were compared. Results Contents of panax notoginseng saponins in compound salvia tablets of 8 different manufactures were 0.154%，0.175%，0.7773%，0.8311%，1.3297%，1.3912%，1.5217% and 3.1245% respectively.The content of panax notoginseng saponins in compound salvia tablets of different batch numbers of one manufacture had no statistical difference.Contents of panax notoginseng saponins in compound salvia tablets of different manufactures had significant differences but contents were commonly low. Conclusion Manufacturers should improve the content of panax notoginseng saponins in compound salvia tablets and relevant drug supervision departments should strengthen the intensity of standardization of the drug production to improve the content of panax notoginseng saponins in compound salvia tablets in order to achieve a better clinical application.
[Key words] Compound salvia tablets；Panax notoginseng saponins；HPLC；Quality Standard
复方丹参片作为传统的中药制剂，多成分、多靶点是其首要特色[1]，由丹参、三七和龙脑三种药组成，临床上具有扩张冠脉、维护心肌、抗心律异常、降血脂等药理效果，在医治心脑血管系统疾病有显着效果[2-3]。三七是组成复方丹参片的重要药物，三七的首要有用成分是人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1，笔者从事药物查验研讨多年，发现有厂家在制剂出产进程中为下降成本偷工减料而下降三七皂苷含量[4]，致使药品质量和效果发生很大得差异，现为全面调查复方丹参片的质量情况，选用HPLC法，对八个不同厂家的复方丹参片中三七皂苷类成分进行比照研讨，进程概述如下。endprint
1 仪器与试药
1.1 仪器与试剂
安捷伦1260高效液相色谱仪（ 250mm× 4.6mm，5μm），BP211D型电子剖析天平（上海树信仪器仪表有限公司），FW-80型高速全能粉碎机（鹤壁市鑫天鹤仪器仪表有限公司），电热恒温水浴锅（天津因特莱斯仪器有限公司）。对照品：三七皂苷（批号：110745-201318），我国食品药品检定研讨院供给。
1.2 药品剖析来历
广州白云山制药、广西日田药业、安徽华佗国药厂、通化颐生药业、济南宏济堂制药、长春新安药业、北京北卫药业、吉林省百年六福堂药业八个厂家所出产的各三个批次的复方丹参片作为质量研讨的样品。
2 试验办法
2.1 色谱预备
色谱柱：Thermo-C18（250mm×4.6mm，5μm）；活动相：乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱；流速1.0mL/min；柱温17℃，紫外线检测波长：203nm，进样量为20μL。
2.2 试验装备
对照品三七皂苷装备：称取对照品3.0mg，加甲醇得 61.00μg/mL。
不同厂家复方丹参片试验品溶液的制备：糖衣片刮去糖衣，研细（过筛），精细0.5g，参加乙醚10mL，超声5min，过滤，滤渣挥干溶剂，称重，过夜，置80℃水浴2h，精细汲取上清液1.00mL，加于StrataTMC18-E固相萃取小柱上进行洗脱，搜集洗脱液，水浴蒸干，用甲醇补足丢掉，充沛混合，滤过，取滤液。
阴性对照装备：按2010版药典[5]中复方丹参片处方，取除三七外的剩下药材制成缺三七的阴性对照品，按上述不同厂商的复方丹参片的试验溶液装备计划进行装备。
2.3 规范曲线
三七皂苷：取规范对照品溶液，别离稀释成82，60、62.35、43.25、32.15、20.25、12.25μg/mL的对照品溶液，进样，按2.1中条件所述测定峰面积。坐标中以信号强度为Y轴，三七皂苷质量浓度为X轴绘成曲线，求得Y=1004.4X-0.7496。r=0.9994，线性规模12.25～82.60μg/mL。见图1。
2.4 精细度剖析
取对照品溶液20μL，五次进样，测峰面积，核算RSD，得0.51%，标明精细度杰出。
2.5 安稳性剖析
将2.2项下制备的试验品溶液，24h 内每隔4h测定峰面积。峰面积RSD为 0.21%，标明在一天内测定是安稳精确的。
2.6 重复性剖析
将2.2项下制备的试验品溶液，平行处理6份，依照使用高效液相色谱法测定峰面积。得峰面积RSD为0.81%，阐明重复性复合要求。
2.7 样品检测
将2.2项下制备试验品溶液，依照2.1项下色谱条件测定，核算样品含量，每个厂家的三个批次的三七皂苷成分核算取均匀值，然后将每个厂家的均匀测定值进行比照研讨。
2.8 统计学办法
数据选用SPSS19.0软件进行统计学收拾和剖析，对八个厂家出产的复方丹参片的三七皂苷含量进行聚类剖析，并制作树状图，厂内不同批次之间进行组内方差检测，使用SNK查验法对各个厂家的样本均值含量两两比较，P<0.05为差异有统计学含义。
3 成果
3.1 含量比较
8个不同厂家复方丹参片中三七皂苷含量均匀值比较，F=155.231，差异有统计学含义（P<0.05）。见表1。
3.2 SNK查验成果
北京北卫药业、济南宏济堂与长春新安药业复方丹参片皂苷类含量差异无统计学含义（P>0.05），安徽华佗、通化颐生药业样品皂苷类含量两两比较后差异无统计学含义（P>0.05），广州白云山制药与广西日田药业样品皂苷类含量差异无统计学含义（P>0.05），其他各厂家两两之间差异有统计学含义（P<0.05）。见表2。
4 评论
复方丹参片中三七药材的份额仅次于丹参，是该复方制剂的重要成分[6-7]，2010年版《我国药典》[8]只规则了丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量极限，对三七皂苷的则无详细限制，而三七皂苷具有肝肾功能维护、抗肺纤维化等效果[9-10]，其成分的含量份额含义严重，故剖析三七皂苷类成分含量在复方丹参片质量操控上具有重要的临床含义。
试验成果显现，同一厂家不同批号间含量无统计学差异，但是不同厂家差异很大，其间北京同仁堂样品含量最高，达3.124%，吉林百年六福堂药业出产的样品，含量缺乏0.3%。不同厂家出产的三七皂苷成分相差10倍之多，这就显着影响了复方丹参片的医治有用率。刘再娥等[12]的研讨显现主张复方丹参片中皂苷含量之和到达0.6%以上能获得较好的临床效果。
因为同一种药材，不同的产地，不同的种类（野生或培养），不同的成长环境、土壤、气候等的影响，使药材的质量差异较大，一起，假如出产厂家出产工艺及办理不妥，也会形成有用成分得丢失[11-13]，所以主张含量较低得厂家，应注重药材的来历及质量，完善制备工艺，供给产品质量。一起现在不乏有为下降成本而偷工减料的厂家，因为三七归于贵细药材，一些厂家为了下降成本，选用少投料，用劣药来下降成本，歹意竞赛[14]，对此药品监管部门应引起高度注重。三七皂苷含量现在没有必定的质量规范[15-16]，为了临床用药的有用，主张新版药典增加三七皂苷含量极限，以更好地为临床患者效劳。当然，高效液相色谱法剖析复方丹参片三七皂苷类成分含量也有必定的缺乏，这也需求咱们进行改善。
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（收稿日期：2015-07-25）endprint
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