钟春华 陈刚胜 李孝壁 姜涛 胡春勇
【摘要】意图树立了一种离子色谱法测定可溶性焦磷酸铁中柠檬酸、焦磷酸含量的剖析办法。办法选用阴子交流色谱柱ionex IonPac AS114mm×250mm），10mmol/L氢氧化钠溶液为活动相，流速为1.0mL/min，电导检测，柱温为30%，检测器温度为35℃。效果柠檬酸在0.05～3.06μg/mL规模线性关系杰出，相关系数r=0.9995（n=6），精细度实验的RSD为<0.39%（n=6）；焦磷酸在0.06～4.48μg/mL规模线性关系杰出，相关系数r=0.9999（n=6），精细度实验的RSD为<0.39‰（n=6）。定论该办法操作简略、环境好，灵敏度高，测定效果精确、牢靠，能满意可溶性焦磷酸铁中柠檬酸、焦磷酸的测定。
【关键词】离子色谱；可溶性焦磷酸铁；柠檬酸；焦磷酸
【中图分类号】R943 【文献标识码】B 【文章编号】2095-0616（2015）21-54-03
可溶性焦磷酸铁（ferric pyrophosphate）为焦硫酸钠、柠檬酸二钠或柠檬酸三钠或柠檬酸、硫酸铁水合物组合的混合物，是由Rockwell Medical Inc研制的一种铁离子吸收调节剂，首要用于承受透析医治的缓慢肾病患者的缺铁性贫血，产品名为Triferic。该产品中规则焦磷酸盐（按焦磷酸钠计）含量应为10.0%～20.0%，柠檬酸盐（按柠檬酸钠计）的含量应为14.0%～30.0%，铁含量应为7.0%～11.0%，关于铁的含量测定选用其他办法进行测定，本文不做研讨，首要针对可溶性焦磷酸铁中的焦磷酸盐和柠檬酸盐的含量进行研讨。离子色谱法作一种特别的液相色谱办法，现已应用在食物、药品、化工、化妆品、临床检测等多个职业，作为检测阴离子、阳离子及部分有机酸和有机胺等测定手法，已运用的越来越来广泛。离子色谱法在国外药典中早被选用，2010我国药典中也初次将离子色谱法收入附录，有许多药物自身含量或有关物质无法选用惯例液相办法，而逐步选用离子色谱办法进行测定，在质量操控方面取得了很好的效果。
本研讨依据焦磷酸铁中首要成分柠檬酸、焦磷酸等的相关特性，树立了离子色谱测定可溶性焦磷酸铁中柠檬酸盐、焦磷酸盐的测定办法，该办法操作简略、环境污染小，灵敏度高，测定效果精确、牢靠，能满意可溶性焦磷酸铁中柠檬酸、焦磷酸的测定。
1实验器件
电子剖析天平，梅特勒XS105；热电DIONEX ISC-2100离子色谱，Dionex CERS500按捺器，DS6 Heated Conductivity Cell电导检测器；CHROMELEON 6.8化学工作站；选用阴子交流色谱柱ionex IonPac AS114mm×250mm。
试剂：一切化学试剂均为剖析纯，柠檬酸钠（含量大于99.0%，国药集团化学试剂股份有限公司）；焦磷酸钠（含量>98.0%，国药集团化学试剂股份有限公司）；氢氧化钠（含量>99.0%，南京化学试剂公司）；水为娃哈哈纯净水。
2办法与效果
2.1色谱条件
选用阴子交流色谱柱（DIONEX IonPac AS114mm×250mm）；选用以10mmol/L氢氧化钠溶液作为洗脱液，流速为分1.0mL/min；柱温设置为30℃，选用按捺性电导检测器，检测器的温度设置为35℃。
2.2体系适用性
本品首要成分为柠檬酸、焦磷酸、铁，但本办法不研讨铁，只对柠檬酸、焦磷酸进行研讨，焦磷酸有或许降解会发生必定量的磷酸，故此将柠檬酸、焦磷酸、磷酸按进行混合调查体系适用性。从表1和图1中可以看出三个组别离子别离杰出，阐明该办法的体系适用性很好。
2.3检测限、定量限
精细称取柠檬酸、焦磷酸适量，用水溶解，制造成一系列溶液，别离进样至信噪比（峰高/基线噪声）（3±1）为检测限，至信噪比（10±2）为定量限，见表2。
2.4线性关系实验
依照规范极限浓度制造线l生实验溶液，柠檬酸钠在0.05～3D6μg/mL，焦磷酸钠在0.06～4.48μg/mL，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，线性回归方程别离为：A=0.6930C-0.0251、A=0.7274C+0.0046，相关系数别离为r=0.9995、r=0.9999，阐明本办法线性杰出，见表3～4。
2.5精细度
精细称取柠檬酸钠、焦磷酸钠适量，用水溶解并定量逐步稀释成每1mL中含柠檬酸钠、焦磷酸钠各约1.5μg、2.2μg的溶液，平跋涉样6次，记载色谱图，核算峰面积的平均值和相对规范偏差，见表5～6。
由表5～6的数据显现，6次进样，柠檬酸、焦磷酸的峰面积的平均值别离为1.0224、1.6489，RSD别离为0.39%、0.32%，标明办法的精细度很好。
3评论
焦磷酸、柠檬酸选用惯例的液相办法无法进行操控和检测，经过文献查阅和实验，终究挑选了离子色谱办法进行研讨和检测，本文挑选按捺性电导检测器，选用离子色谱法对可溶性焦磷酸铁中的焦磷酸盐和柠檬酸盐的含量办法进行了研讨。因为焦磷酸在溶液状况长时间放置时，或许会发生必定量的磷酸，会对焦磷酸铁中焦磷酸盐和柠檬酸的测定有必定的搅扰，故此将磷酸也参加到了专特点实验中，经过对焦磷酸盐和柠檬酸、磷酸根的专特点调查，阐明别离度可以满意要求，且焦磷酸或许降解发生的磷酸盐不会搅扰测定，阐明所树立的办法有很好的专特点。
经过检测限、定量限的研讨，阐明该办法有较高的呼应灵敏度，足以满意检测灵明度的要求，另经过对焦磷酸和柠檬酸在必定浓度规模的线性、含量测定精细度等项意图研讨，阐明办法能有用、精确的测定可溶性焦磷酸铁中焦磷酸盐和柠檬酸的含量。endprint
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