黎秀平 李海燕 谢健鸣
[摘要]意图 查询石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。 办法 树立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量，Cd的灰化温度为950℃，原子化温度1600℃， Pb的灰化温度为800℃，原子化温度1700℃，将丹参药材经微波消解处理后，选用上述办法3批次样品中铅、镉含量。 成果 经办法学查看，Cd、Pb均契合相关规范，Pb在0.0～50.0μg/L浓度规模内，与吸光度呈杰出线性相关，相应回归方程是：y=235.5A1-254.3（r=0.9995），Cd在0.0～5.0μg/L浓度规模内，与吸光度呈杰出线性相关，相应回归方程是：y=432.1A2-53.4（r=0.9996），所测各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。 定论 选用原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量，操作方便、办法牢靠、精细度和安稳性高，可用于丹参重金属测定。
[关键词]原子吸收分光光度法；丹参；重金属；微波
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2016）09-50-03
[Abstract]Objective To investigate the feasibility of determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza by graphite atomic absorption spectrometry. Methods The atomic absorption method was established to be used for the determination of two kinds of heavy metals of Pb and Cd in Salvia miltiorrhiza. The ashing temperature of Cd is 950℃， and the atomization temperature of Cd is 1600℃. The ashing temperature of Pb is 800℃， and the atomization temperature of Pb is 1700℃. After microwave digestion of Salvia， Pb and Cd in 3 batches of samples were determined by atomic absorption spectrometry. Results Through the methodology， Pb and Cd were in line with the relevant standards. In the concentration range of 0 to 50 g/L， Pb had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=235.5A1-254.3（r=0.9995）. In the concentration range of 0.0 to 5.0μg/L， Cd had a good linear relationship with absorbance. The corresponding regression equation was y=432.1A2-53.4（r=0.9996）. The contents of lead and cadmium in all the batches of Salvia miltiorrhiza were qualified. Conclusion Atomic absorption spectrometry is fast， reliable， accurate and stable to be used for the determination of Cd and Pb in Salvia miltiorrhiza. Atomic absorption spectrometry can be used for the determination of heavy metals in Radix Salvia miltiorrhiza.
[Key words] Atomic absorption spectrometry； Salvia； Heavy metal； Microwave
丹参（Salvia miltiorrhiza Bge），为唇形科植物鼠尾草属的枯燥根及根茎[1]，味苦，性微寒，是较为常见的中药材之一。丹参因其根赤肉紫，形状似参，故得名，主产于河南、四川等地[2]，具有养血安神、调经止痛、活血祛瘀等成效[3]。丹参化学成分分水溶性和脂溶性两种[4]，前者以酚酸为主，如：丹参酸甲、乙、丹参素等，有抗肝纤维化、医治消化溃疡、改进心血管等许多效果，后者为丹参酮类为主，如：异丹参酮Ⅰ、异隐丹参酮Ⅱ、丹参酮ⅡA等[5]。跟着现在丹参类药物：复方丹参滴丸、丹参片等大规模运用，现在市售丹参需求量较大。因为现在环境污染日益严重，土壤问题等带来的中药重金属含量不合格问题，对中药材质量和药效产生影响，为查验作业中的要点之一。本研讨评论丹参药材的铅、镉重金属含量测定，报导如下。
1 仪器与试药
岛津AA0-7000原子吸收分光光度计，配石墨炉原子化器GFA-7000和自动进样器ASC-7000，载气99.999%高纯氩气，Pb、Cd、空心阴极灯（Perkin-Elmer），超纯水机（克己），MD6M微波消解仪（成都奥谱勒公司），JR-600电子恒温加热板（深圳市军腾电子有限公司）。Pb规范溶液1mg/mL（国家规范物质中心）、Cd规范溶液1mg/mL（国家规范物质中心），硝酸：优级纯（国药集团化学试剂有限公司，批号20140918）。
丹参药材购于安徽亳州，破坏过40目筛，待用。
2 办法与成果
2.1 检测条件
Pb：波长：283.3nm，灯电流6mA，狭缝0.7nm，搅扰温度/持续时间110℃/25s，灰化温度/持续时间：800℃/25s，原子化温度/持续时间：1700℃/5s，扣除氘灯布景；
Cd：波长：228.8nm，灯电流10mA，狭缝0.7nm，搅扰温度/持续时间110℃/305s，灰化温度/持续时间：950℃/20s，原子化温度/持续时间：1600℃/5s，扣除氘灯布景。
2.2 制造规范储藏溶液与制造作业曲线
2.2.1 铅 提前准备铅规范溶液（浓度是1mg/mL），经2%硝酸溶液稀释制造铅储藏液（浓度是50μg/L），然后经仪器等级稀释成5、10、20、40、50μg/L共5个浓度梯度，制造铅作业曲线。
2.2.2 镉 提前准备镉规范溶液（浓度是1mg/mL），经2%硝酸溶液稀释制造镉储藏液（浓度是5μg/L），然后经仪器等级稀释成0.5、1、2、3、4、5μg/L共6个浓度梯度，制造镉作业曲线。
2.3 样品消解
精确称取各产地供给的样品（破坏，过40目筛），每地3份，0.5g/份，保存于聚四氟乙烯消解罐中，取5mL硝酸，混合消解罐放于电热板上加热温度为150℃，之后依照微波消解仪上指定的过程完结消解，处理一整夜（密封瓶盖），然后将消解罐放于电热板上，逐步加热，直至未观察到红棕色蒸气后，再加热使液体浓缩为2～3mL，置于常温下冷却，转移到容量瓶内（50mL），用蒸馏水稀释到规则刻度，混匀后便可得到样品。采纳相同的过程制造空白液。
2.4 规范曲线的制造
Pb、Cd 2 种元素对照品溶液，参照检测条件进行测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，进行线性拟合，得到Pb的线性方程是：y=235.5A1-254.3（r=0.9995），线性规模为0.0～50.0μg/L；Cd的回归方程为：y=432.1A2-53.4（r=0.9996），线性规模为0.0～5.0μg/L。
2.5 精细度检测
别离取铅、镉对照品溶液，对照溶液进样量10μL，接连进样6次，别离测定峰面积，测定吸光RSD值，别离是1.34%和1.67%，契合规范规则，可见仪器精细度杰出。
2.6 重复性
精细称取同批号破坏过筛（40目）的丹参样品6份，参阅“2.3项”消解处理样品后，制造供试品共6份，依照Pb、Cd检测条件进行检测，成果对应RSD别离为1.47%（Pb）、1.44%（Cd）（小于2.0%），契合规范规则，因而具有杰出的重复性。
2.7 安稳性试验
取样品溶液与对照品溶液，别离在0.2.4.8.16.24h密量取20μL注入剖析仪器，进样测定，两组溶液峰面积的RSD为1.3%（小于2.0%），契合规范规则。成果标明对照品和供试品溶液至少在24h内根本安稳。
2.8 回收率试验
精确称取6份样品，破坏过筛（40目），0.5g/份，然后加相应的Pb和Cd 规范溶液，进行消解和定容。置于原子吸收分光光度计下，调理至规则条件，对混合液内含有的 Pb和Cd 的吸光度进行测定，得到回收率。测定成果标明：Pb和Cd的均匀回收率别离是102.13%、99.57%，RSD别离是1.07%、1.31%。
2.9 样品中 Pb、Cd的测定
参照“2.3项”上样品制造办法及“2.1项”相关检测条件，对各批次样品中Pb、Cd含量进行测定。
2.10 成果
不同批次丹参样品Pd含量，成果见表1，3批次样本中Pd均匀含量（以本身对照法为准）（0.01092±0.00709）μg/g低于药典丹参药材中的铅含量规则[1]：铅（Pb）≤5.0μg/g，提示样品中铅含量合格。
不同批次丹参样品Cd含量，成果见表2，3批次样本中Cd均匀含量（以本身对照法为准）：（0.00437±0.00278）μg/g低于药典丹参药材中的镉含量规则[1]：镉（Cd）≤0.3μg/g，提示样品中镉含量合格。
3 评论
一般所说重金属是指密度在5g/cm3之上的金属元素，跟着科技开展以及人们对环境污染等研讨深化，重金属污染问题遭到很多学者重视[6]。重金属可与人体内酶蛋白结合，使其变性然后损害相关安排或许器官[7]。
铅是最常见的重金属元素之一，研讨标明铅浓度每上升100μg/L，人类智商就会下降5分左右[8]，其毒性首要体现在损害神经、消化体系及造血功用，铅中毒后，可形成卟啉代谢妨碍，搅扰血红蛋白的组成，进而按捺骨髓造血功用，添加红细胞脆性。本次研讨成果显现，丹参含量测定成果显现，丹参中Pd含量（均以本身对照法为准）为（0.01092±0.00709）μg/g，尽管所测样品均低于药典规范，但因为重金属存在必定累积效应，故关于丹参中铅含量仍需亲近重视。
镉也是现在常见重金属元素之一，人体对镉吸收较差，约3%～8%被吸收[9]，但镉在人体中也存在必定累积效应，会对人体各安排形成损害，其间累积肾皮层的最多，其能形成肝脏、胃肠体系、肾脏病变，贫血是缓慢镉中毒的常见症状[10]，中药材中镉操控具有重要意义。本次成果显现，丹参中Cd含量为（0.00437±0.00278）μg/g，均小于药典丹参药材中的镉含量规则，但因为其累积效应，关于镉监测不能忽视。
国内现在中药材重金属污染报导逐步增多[10-11]，但对重金属检测办法的优选仍在探索中，快速、精确、重复性高的检测办法还未遍及[12]。本文选用原子吸收法联合微波消解办法检测丹参样品中Pd、Cd重金属含量，微波消解办法溶样速度快、效果好、操作简略且试验安全，是较为抱负的前处理办法[13-14]。石墨炉原子吸收测定丹参中重金属Pd、Cd重金属，成果显现本法精确性、精细度高、重复性好，且比较本身对照法和面积归一化法，发现两组成果根本共同，提示二者均可用于其含量核算，是一个较为方便有用的检测办法。
[参阅文献]
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（收稿日期：2015-12-25）
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